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实验室常用13种后处理方法、故障及解决办法

时间:2022-07-20 11:07:00 点击:524次

1.有机酸碱化合物的分离纯化

酸碱基团的有机化合物可以失去质子形成离子化合物,离子化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物通过有机酸或无机酸处理获得胺盐,酸性化合物通过有机碱或无机碱处理获得钠盐或有机盐。根据有机化合物的酸碱强度,.无计酸碱一般为甲酸.乙酸.盐酸.硫酸.磷酸。碱为三乙胺.氢氧化钠.氢氧化钾.碳酸钠.碳酸氢钠等。正常情况下,离子化合物在水中溶解度很大,但在有机溶剂中溶解度很小。同时,活性炭只能吸收非离子杂质和色素。利用这些性质可以净化酸碱有机化合物。以上性质对所有酸碱化合物都不常见。一般来说,分子中酸碱基团的分子量占整个分子的比例越大,离子化合物的水溶性就越大。分子中含有的羟基等水溶性基团越多,水溶性就越大。因此,上述性质适用于小分子酸碱化合物。对于大分子化合物,水溶性显著降低。酸碱基团包括氨基。酸性基团包括:酰氨基.羧基.酚羟基.磺酰氨基.硫酚基.1、3-二基化合物等。值得注意的是,氨基化合物通常是碱性基团,但当它们连接到强吸电子基团时,它们会变成酸性化合物,如酰氨基和磺酰氨基化合物,这些化合物在氢氧化钠中.在氢氧化钾等碱的作用下,很容易失去质子,形成钠盐。

中和吸附法:

将酸碱化合物转化为离子化合物,溶解在水中,用活性炭吸附杂质,去除无酸碱基团的杂质和机械杂质,加上酸碱中和母体分子状态,是回收和净化酸碱产品的方法。由于活性炭不吸附离子,活性炭吸附造成的产品损失较差。

中和提取:

它是一种常见的工业过程和实验室方法,利用酸碱有机化合物溶解在水中,母体分子状态溶解在有机溶剂中,通过添加酸碱使母体化合物溶解在水中,用非水溶性有机溶剂提取非酸碱杂质,溶解在有机溶剂中,实现杂质与产物的分离。

成盐法:

对于非水溶性大分子有机离子化合物,有机酸碱化合物可在有机溶剂中沉淀结晶,而非盐杂质仍留在有机溶剂中,实现有机酸碱化合物与非酸碱杂质的分离。酸碱有机杂质的分离可以重新结晶沉淀的结晶,从而分离酸碱有机杂质。此时,大分子有机酸碱化合物的盐也可以用水清洗,去除小分子的酸碱化合物已经变成盐并具有水溶性的杂质。对于水溶性有机离子化合物,可在水中加盐后用沸水蒸馏或直接蒸馏,残留物可用有机溶剂充分清洗几次,将杂质与产品分离。

以上三种方法并不孤立,可以根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相当纯度的方法。

2.几种特殊的有机提取溶剂

正丁醇:大多数小分子醇是水溶性的,如甲醇.乙醇.异丙醇.正丙醇等。大多数聚合物量醇不是水溶性的,而是亲脂性的,可以溶解在有机溶剂中。但正丁醇等中间醇溶剂是一种很好的有机提取溶剂。正丁醇本身不溶于水,但也具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它可以溶解一些可以用小分子醇溶解的极性化合物,而不溶于水。利用这一性质,正丁醇可以从水溶液中提取极性反应产物。

丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。与丙酮不同,丁酮不溶于水,可用于从水中提取产物。

乙酸丁酯:其性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度很小。与乙酸乙酯在水中的溶解度不同,它可以从水中提取有机化合物,特别是氨基酸化合物,因此常用于抗生素工业中提取头孢菌素.青霉素和其他含有氨基酸的大分子化合物。

丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,两者在水中的溶解度较小。结晶溶剂和提取溶剂可用于极性非常小的分子。它也可用于极性化合物的结晶和提取溶剂。

3.反应后,应首先采用提取方法,首先去除部分杂质,这是不同溶剂中杂质和产物的不同溶解度。

4.稀酸水溶液洗去部分碱性杂质。例如,反应物是碱性的,而产物是中性的,所以碱性反应物可以用稀酸洗掉。如胺基化合物的酰化反应。

5.稀碱水溶液洗去部分酸性杂质。反应物为酸性,产物为中性,酸性反应物可用稀碱洗去。例如羧基化合物的酯化反应。化学研究生入学考试复试调整,提供免费真题笔记课件教材等,为化学工作者提供学习和科研.工作等网络交流平台。

6.用水冲洗部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应可以用水冲洗水溶性反应物醇。

7.如果产品要从水中结晶,在水溶液中溶解度大,可以尝试加入氯化钠.氯化铵等无机盐是降低水溶液中产物溶解度的方法。

8.有时可以使用两种不溶性有机溶剂作为提取物,如氯仿反应,可以使用石油醚或正己烷作为提取物去除一些极小的杂质,反过来可以使用氯仿提取去除极大的杂质。

9.两种相互溶解的溶剂有时与另一种物质不相容。例如,在水作为溶剂的情况下,反应后,可以在系统中加入无机盐氯化钠,使水饱和。此时,可以从水中提取丙酮、乙醇、乙腈等溶剂。

10.结晶与重结晶的方法

基本原理是利用相似相容原理。即极性强化合物用极性溶剂重结晶,极性弱化合物用非极性溶剂重结晶。对于难以结晶的化合物,如油.胶状物有时采用混合溶剂,但混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。极性溶剂和非极性溶剂一般用于搭配,极性溶剂和非极性溶剂的比例一般根据产品和杂质的极性大小来选择。如果产品极性大,杂质极性小,溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;如果产品极性小,杂质极性大,溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。更常用的搭配有:醇-石油醚、丙酮-石油醚、醇-正己烷、丙酮-正己烷等。但是,如果产品非常不纯或杂质与产品的性质非常相似,获得纯化合物的代价是多次重结晶,有时经过多次后不纯化。此时,难以去除的杂质必须与产品的性质和极性相似。去除杂质只能从反应中考虑。

11.水蒸气蒸馏.减压蒸馏和精馏的方法

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般来说,减压蒸馏的回收率相对较低,因为随着产品的不断蒸发,产品浓度逐渐降低,为了确保产品的饱和蒸汽压等于外部压力,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压力,显然,温度不能无限提高,即产品的饱和蒸汽压力不能为零,即产品不能蒸,必须有一定数量的产品留在蒸馏设备中,大量斧残留证明。对于挥发性低熔点有机化合物,水蒸气蒸馏的回收率接近定量。这是因为在水蒸气蒸馏过程中,斧内所有成分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压。由于大量水的存在,它是100℃饱和蒸汽压已达到外压,因此在100℃下面,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。水蒸气蒸馏特别适用于焦油系统。由于焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系的影响,焦油可以溶解部分产品,使其无法蒸出;二是由于焦油沸点高,蒸馏过程中斧温过高,产品继续分解。,水蒸气蒸馏可以从焦油中定量回收产品,避免蒸馏过程中产品过热聚合,收率比减压蒸馏高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏可以提高挥发性成分的回收率,但水蒸气蒸馏很难解决产品净化问题,因为挥发性杂质与产品一起蒸发。此时,精馏不仅保证了产品的回收率,而且保证了产品的质量。


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