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长假后实验室仪器开机要注意哪些问题?

时间:2022-06-23 02:06:05 点击:354次

液相色谱仪

开机顺序:

1.检查溶剂盘托盘上的溶剂是否充足,是溶剂液表面超过5cm以上的输液管滤头。2.检查输液管内是否有气泡。如果有,应通过排水阀及时排出。

3.处理、过滤、脱气等溶剂(针对第1项是否需要补充溶剂)和样品。

4.打开主机电源,依次打开探测器,泵A,泵B,柱箱电源。

5.打开电脑,打开色谱工作站。

6.首先在工作站打开活塞泵,并打开所需的流动相平衡系统(约30分钟)7。打开锁灯,等待系统基线稳定8。开始样本测试。

常见故障:

启动后,压力在一段时间内逐渐发生变化(上升或下降),这通常是因为流动相在色谱柱中没有很好的平衡。柱状箱体的温度不是恒定的。这些不是仪器问题,只要它们更平衡一段时间,它们就会稳定。如果使用梯度程序,压力将随着流动相的比例而变化。

启动后(>3MPa)压力的瞬时变化。原因无非是以下四种情况:(2)有气泡;(3)单向阀泄漏;(4)泵工作相位不正确,可逐一排除。

气相色谱仪

开机使用:

气相色谱发射前,首先打开气体承载器氦气主阀的开关,检查二次仪表的压力一般为0.6MPa(氦气为0.2MPa)。仪表电源打开后,应先通过自检,然后打开工作站,确保每个柱子在加热前都有流量。

气密性检查是使用前非常重要的工作之一。如果气路泄漏,仪器工作不稳定或灵敏度降低,甚至可能爆炸。因此,这项工作必须在操作和使用前进行,即检查气流道路。如果氢和空气流动道路没有拆卸,则不能检查。

检测器:

FID和TCD检测时,温度应控制在室温10℃至339℃,温度控制在±0.1℃之间。FID检测限制MT小于等于1×10-11/s,噪音小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000ml/mg,噪音小于等于0.03mv,漂移小于等于0.1mv/30min。

注意事项:

使用气相色谱仪时,气相色谱仪的温度不得超过进样温度的上限,以免损坏进样温度的上限;要做好进样口污染的常规处理:更换垫片和去活玻璃毛。清洁或更换衬里管道。更换垫片和密封件。清洁分流平板;在操作过程中,必须确保有一个干净的空气负载和一个干净的进样孔,然后才能连接柱子。常见的是污染问题。制作高沸点物质后,柱子应老化,温度升高后将残留物赶出,以防止长期积聚和对柱子的损坏。

质谱仪

开机前准备事项:

检查真空泵油面,保证泵内油页在标定的上下线之间;

检查离子源洁净度,ESI源检查喷嘴是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷嘴是否有积液;

气体压力,开启高纯氮气气瓶总阀,调整出口压力调至0.65MPa,开启高纯氦气钢瓶总阀,调整出口压力调至0.25MPa;

检查液相管道与离子源的接口与壳气和辅助气接口的连接紧固;

电源开启,电压稳定,正常;

保证18~25度的室内温度。

开机顺序:

以质谱联用仪为例:

1.在氮气压力表稳定后,打开UPS和氮气发生器开关,打开机械泵上的电源开关;

2.在机械泵至少工作15分钟后,在系统抽真空超过24小时后,打开质谱仪的电源主开关,扫描仪器;初始真空7~9。

3.打开液相泵,电源开关自动进样器和立柱温箱;

4.启动电脑,打开Analysisssoftware软件的电脑桌面;

使用注意事项:

质谱仪需要在高真空条件下工作,其中离子源为10-3~10-5Pa,质量分析仪为10-6Pa。提前更换灯丝,清洁离子源或维修后的仪器,调整质谱。在样品制作过程中,应注意检查口垫片的密封性。每月检查He载气系统的泄漏情况。如有必要,对老化的色谱柱进行维护。干燥剂应每六个月更换一次。机械泵油表面应每月进行一次检查。分子泵和离子泵应每年加注润滑油。如有必要,清洁分子泵和离子泵。此外,还应检查进样口垫片的密封性能和燃气负载系统的泄漏。只有良好的维护才能提高仪器的使用寿命。

提醒:

在处理样品时,应注意处理系统的过滤功能。进入质谱仪的样品由于质谱仪的分析速度非常快,如果质谱分析时间过长,则粒度不应大于1微米,并应减少样品在传输过程中的滞后时间。

问题1:

当质谱器启动时,泵速度只能上升一半。听到提示音后,控制面板提示:systemvented;同时,泵的速度缓慢下降。判断可能是空气泄漏导致分子式涡轮泵无法打开。泄漏检测后,质谱重新打开。故障尚未消除。原因是什么?

网友支招:

经过分析,认为这种情况只会导致非常严重的漏气,需要进行全查:

1.是否安装了进样口的隔板和密封圈。

2.是否安装在色谱柱的两端。

3.是否已拧紧放空阀。

4.MS密封圈是否干净或损坏。

5.是否有太少或太多泵油。

6.气瓶没气或者载气分压力不足。

7.大漏气的钢瓶接口位置。

8.建议检查真空泵是否坏了,以上问题都没有。


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